Pirolisis–kromatografi gas–spektrometri massa

Pirolisis-kromatografi gas-spektrometri massa
AkronimPyGCMS
KlasifikasiSpektrometri Massa
AnalitPolimer, Biomolekul, Cat
Teknik yang berhubunganKromatografi Gas

Pirolisis-kromatografi gas-spektrometri massa adalah metode analisis kimia yang mana sampel dipanaskan hingga terdekomposisi menjadi molekul-molekul yang lebih kecil, kemudian dipisahkan melalui kromatografi gas dan dideteksi menggunakan spektrometri massa.[1]

Cara kerja

Pirolisis adalah dekomposisi termal suatu material dalam kondisi atmosfer inert atau vakum. Sampel diletakkan dalam wadah yang kontak langsung dengan kabel platina, atau dimasukkan ke dalam tabung sampel kuarsa dan dipanaskan hingga 600–1000 °C. Terkadang digunakan temperatur yang lebih tinggi, tergantung pada aplikasinya. Terdapat tiga teknik pemanasan yang berbeda yang digunakan pada pirolisis: tungku isotermal, pemanas induktif (filamen Curie Point), dan pemanas resistif menggunakan filamen platina. Molekul-molekul besar terbelah di titik terlemahnya menghasilkan fragmen yang lebih kecil dan lebih volatil. Fragmen-fragmen ini kemudian dipisahkan menggunakan kromatografi gas. Kromatogram pirolisis-KG umumnya sangat kompleks karena produk dekomposisi yang terbentuk mempunyai rentang yang luas. Data dapat digunakan sebagai sidik jari untuk membuktikan identitas material atau data KG/MS dapat digunakan untuk mengidentifikasi fragmen-fragmen tunggal untuk memperoleh informasi struktur.

Untuk meningkatkan volatilitas fragmen polar, berbagai pelarut termetilasi dapat ditambahkan ke dalam sampel sebelum pirolisis.

Selain menggunakan piroliser, pirolisis-KG sampel padat dan cairan dapat dilakukan langsung ke dalam injektor penguap temperatur terprogram (En: Programmable Temperature Vaporizer, PTV) yang menyediakan pemanasan cepat (sampai dengan 60 °C/s) dan temperatur maksimum 600-650 °C. Temperatur ini mencukupi untuk sebagian besar aplikasi pirolisis. Keuntungan utama adalah tidak ada instrumen yang didedikasikan yang harus dibeli, dan pirolisis dapat dilakukan sebagai bagian dari analisis rutin kromatografi gas. Dalam kasus ini, dapat digunakan inlet KG kuarsa. Data kuantitatif dapat diperoleh, dan hasil yang baik dari derivatisasi di dalam injektor PTV telah pula dipublikasikan.[2][3]

Aplikasi

Pirolisis kromatografi gas berguna untuk mengidentifikasi media polimer sintetis, seperti akrilik atau alkida, dan vernis sintetis.[4] Ini dapat pula digunakan untuk sampel lingkungan,[5] termasuk fosil.[6] Untuk bukti-bukti forensik renik, petugas laboratorium menggunakan pirolisis-KG untuk membandingkan cat atau finishing lainnya yang ditemukan di tempat kejadian perkara atau korban.

Referensi

  1. ^ Halket JM, Zaikin VG (2006). "Derivatization in mass spectrometry --7. On-line derivatisation/degradation". European Journal of Mass Spectrometry. 12 (1): 1–13. doi:10.1255/ejms.785. PMID 16531644. 
  2. ^ Erwin R. Kaal, Mitsuhiro Kurano, Margit Geißler, Hans-Gerd Janssen (2008). "Hyphenation of aqueous liquid chromatography to pyrolysis-gas chromatography and mass spectrometry for the comprehensive characterization of water-soluble polymers". Journal of Chromatography A. 1186 (1-2): 222–227. doi:10.1016/j.chroma.2007.10.035. 
  3. ^ Eckerle, P., Pursch, M., Cortes, H. J., Sun, K., Winniford, B. and Luong, J. (2008). "Determination of short-chain branching content in polyethylene by pyrolysis comprehensive multidimensional gas chromatography using low thermal mass column technology". Journal of Separation Science (1): 3416–3422. doi:10.1002/jssc.200800218. 
  4. ^ "National Gallery of Art Conservation: Scientific Research". Diarsipkan dari versi asli tanggal 2007-09-16. Diakses tanggal 2007-08-21. 
  5. ^ Janos P (2003). "Separation methods in the chemistry of humic substances". Journal of Chromatography A. 983 (1-2): 1–18. doi:10.1016/S0021-9673(02)01687-4. PMID 12568366. 
  6. ^ Poinar HN (2002). "The genetic secrets some fossils hold". Acc. Chem. Res. 35 (8): 676–84. doi:10.1021/ar000207x. PMID 12186573. 
Portal Kimia
Kembali kehalaman sebelumnya